名稱:水泥熟料成分分析標準樣品
證書編號:GSB 08-1355
規格:20g
1 一般描述
本標準樣品為硅酸鹽水泥熟料,樣品呈灰色粉末狀固體。主要化學成分為燒失量、二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、三氧化硫、氧化鉀和氧化鈉不溶物等。
2 材料來源
本標準樣品取自北京某水泥企業,經破碎、粉磨后,用0.08mm方孔標準篩進行篩分樣品,混勻,裝瓶。
3 預期用途
本標準樣品用于考核操作人員技能水平,驗證分析方法和分析儀器。
4使用方法
4.1每次分析時,要立即稱樣(不烘樣),稱樣后立即蓋嚴蓋子,并將標準樣品放回干燥器中保存。
4.2測定方法按照GB/T 176《水泥化學分析方法》進行。
4.3如果燒失量發生了變化,需對實測結果進行校正,然后再和標準結果比較,判斷分析結果是否符合要求。除了燒失量外的各種成分校正公式:校正結果=實測結果×[(100―標準燒失量)/(100―實測燒失量)]。
5均勻性和穩定性的檢驗
5.1隨機抽取20瓶標準樣品,采用方差分析法進行均勻性檢驗。在重復性條件下測定試料中的氧化鈣(CaO)和氧化鉀(K2O)的含量,氧化鈣均勻性檢驗最小稱樣量為0.5g,氧化鉀均勻性檢驗最小稱樣量為0.2g。測試所得數據經F檢驗表明,樣品的均勻性合格。
5.2經穩定性考察,同時根據以往同類標準樣品的穩定性檢驗結果,該標準樣品在5年內穩定性良好。
6標準值與不確定度
標準樣品的標準值與不確定度見表1。
表1 標準樣品的標準值與不確定度
項目 | 化 學 成 分(%) | ||||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | TiO2 | CaO | MgO | SO3 | K2O | Na2O | IR | |
標 準 值 | 1.46 | 21.46 | 4.51 | 3.21 | 0.35 | 65.71 | 1.86 | 0.35 | 0.80 | 0.10 | 0.09 |
標準偏差 | 0.06 | 0.09 | 0.03 | 0.05 | 0.03 | 0.08 | 0.03 | 0.01 | 0.03 | 0.02 | 0.02 |
數據組數 | 9 | 9 | 9 | 9 | 7 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 |
擴展不確 定度(k=2) | 0.05 | 0.07 | 0.03 | 0.04 | 0.03 | 0.07 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.02 | 0.03 |
重復性限 | 0.15 | 0.20 | 0.20 | 0.15 | 0.05 | 0.25 | 0.20 | 0.15 | 0.10 | 0.05 | 0.15 |
7獲得標準值的方法 GSB 08-1355-2017
獲得標準值的方法見表2。
表2 獲得標準值的方法
化學成分 | 分析方法 |
燒失量(LOI) | 灼燒差減法。 |
二氧化硅(SiO2) | 氯化銨重量法;氟硅酸鉀容量法。 |
三氧化二鋁(Al2O3) | EDTA直接滴定法;銅鹽返滴定法。 |
三氧化二鐵(Fe2O3) | EDTA直接滴定法;鄰菲羅啉分光光度法。 |
二氧化鈦(TiO2) | 二安替比林甲烷分光光度法。 |
氧化鈣(CaO) | EDTA直接滴定法。 |
氧化鎂(MgO) | 配位滴定差減法;原子吸收分光光度法。 |
三氧化硫(SO3) | 硫酸鋇重量法;甲酸處理―庫侖滴定法。 |
氧化鉀(K2O) | 火焰光度法;原子吸收分光光度法。 |
氧化鈉(Na2O) | 火焰光度法;原子吸收分光光度法。 |
不溶物(IR) | 酸堿不溶物法。 |
8溯源性
氟硅酸鉀容量法測定SiO 上一篇:普通硅酸鹽水泥成分分析標準樣品